高效液相色谱的使用等各种仪器的使用高效液相色谱的使用原理、注意事项、 分光光度仪的使用、红外色谱的使用及原理、原子吸收仪的使用越详细越好

高效液相色谱的使用等各种仪器的使用高效液相色谱的使用原理、注意事项、 分光光度仪的使用、红外色谱的使用及原理、原子吸收仪的使用越详细越好
高效液相色谱的使用等各种仪器的使用
高效液相色谱的使用原理、注意事项、 分光光度仪的使用、红外色谱的使用及原理、原子吸收仪的使用越详细越好

高效液相色谱的使用等各种仪器的使用高效液相色谱的使用原理、注意事项、 分光光度仪的使用、红外色谱的使用及原理、原子吸收仪的使用越详细越好
1 高效液相色谱仪的系统组成、工作原理
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成.储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来.
2 高效液相色谱仪的应用
高效液相色谱法只要求样品能制成溶液, 不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质.
与试样预处理技术相配合,HPL C 所达到的高分辨率和高灵敏度, 使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分.随着固定相的发展, 有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离.
HPL C 成为解决生化分析问题最有前途的方法.由于HPL C具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用, 流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域.高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向.
液相色谱- 质谱连用技术受到普遍重视, 如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等; 液相色谱- 红外光谱连用也发展很快,如在环境污染分析测定水中的烃类, 海水中的不挥发烃类, 使环境污染分析得到新的发展.
分光光度计的工作原理：溶液中的物质在光的照射激发下,产生对光吸收的效应,这种吸收是具有选择性的,各种不同的物质都有各自的吸收光谱,因些当某单色光通过溶液时其能量就会被吸收而减弱,光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系,即符合朗伯尔—比尔定律 T = I/I0 LogI0/I = KCL A = KCL 其中： T 透射比 I0 入射光强度 I 透射光强度 A 吸光度 K 吸收系数 L 溶液的光程长 C 溶液的浓度通常做物质鉴定、纯度检查,有机分子结构的研究.分光光度计分类：原子吸收分光光度计、荧光分光光度计、可见分光光度计、红外分光光度计、紫外可见分光光度计 不同的分类有不同的应用领域：原子吸收分光光度计为冶金、地质环保、食品、医疗、化工、农林等行业的材料分析及质量控制部门进行常量、微量金属（半金属）元素分析的有力工具,是生产、教育、科研单位分析实验室的比备常规仪器之一.荧光分光光度计是用于扫描液相荧光标记物所发出的荧光光谱的一种仪器.应用于科研、化工、医药、生化、环保以及临床检验、食品检验、教学实验等领域.可见分光光度计具有透射比,吸光度,浓度直接测定,有自动调0%τ,100%τ功能.能选配5cm光径比色架及2.3.5cm矩形比色皿扩大测定范围.可选配PC软件包,经RS232C联结PC机,打印机实施功能扩大.广泛应用于治金、治药、食品工业、医药,卫生,化工,学校,生物化学,石油化工, ,质量控制,环境保护及科研实验室等化学分析等红外分光光度计. 一般的红外光谱是指2.5-50微米（对应波数4000--200厘米-1）之间的中红外光谱,这是研究研究有机化合物最常用的光谱区域.红外光谱法的特点是：快速、样品量少（几微克-几毫克）,特征性强（各种物质有其特定的红外光谱图）、能分析各种状态（气、液、固）的试样以及不破坏样品.红外光谱仪是化学、物理、地质、生物、医学、纺织、环保及材料科学等的重要研究工具和测试手段,而远红光谱更是研究金属配位化合物的重要手段.紫外可见分光光度计该仪器操作简单、功能完善、可靠性高,在国内居领先水平.该仪器操作简单、功能完善、可靠性高,可广泛用于药品检验、药物分析、环境检测、卫生防疫食品、化工、科研等领域对物质进行定性、定量分析.是生产、科研、教学的必备仪器.
红外光谱与分子的结构密切相关,是研究表征分子结构的一种有效手段,与其它方法相比较,红外光谱由于对样品没有任何限制,它是公认的一种重要分析工具.在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用.红外光谱可以研究分子的结构和化学键,如力常数的测定和分子对称性等,利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角,并由此推测分子的立体构型.根据所得的力常数可推知化学键的强弱,由简正频率计算热力学函数等.分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化,因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基,氰基,羟基,胺基等等在红外光谱中都有特征吸收,通过红外光谱测定,人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团,这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础.由于分子内和分子间相互作用,有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化,这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条件.分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子,不同的分子的振动方式彼此不同,这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性,称为指纹区.利用这一特点,人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱,并把它们存入计算机中,编成红外光谱标准谱图库.人们只需把测得未知物的红外光谱与标准谱图库中的光谱进行比对,就可以迅速判定未知化合物的成份.当代红外光谱技术的发展已使红外光谱的意义远远超越了对样品进行简单的常规测试并从而推断化合物的组成的阶段.红外光谱仪与其它多种测试手段联用衍生出许多新的分子光谱领域,例如,色谱技术与红外光谱仪联合为深化认识复杂的混合物体系中各种组份的化学结构创造了机会；把红外光谱仪与显微镜方法结合起来,形成红外成像技术,用于研究非均相体系的形态结构,由于红外光谱能利用其特征谱带有效地区分不同化合物,这使得该方法具有其它方法难以匹敌的化学反差.另外,随着电子技术的日益进步,半导体检测器已实现集成化,焦平面阵列式检测器已商品化,它有效地推动了红外成像技术的发展,也为未来发展非傅里叶变换红外光谱仪创造了契机.随着同步辐射技术的发展和广泛应用,现已出现用同步辐射光作为光源的红外光谱仪,由于同步辐射光的强度比常规光源高五个数量级,这能有效地提高光谱的信噪比和分辨率,特别值得指出的是,近年来自由电子激光技术为人们提供了一种单色性好,亮度高,波长连续可调的新型红外光源,使之与近场技术相结合,可使得红外成像技无论是在分辨率和化学反差两方面皆得到有效提高.
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪
基本原理：仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量.
用 途：
原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级.其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定.
因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析.
原子吸收光谱仪－基本知识
Ⅰ、基本知识
1.方法原理
原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象.
当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱.基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态.
2.原子吸收光谱仪的组成
原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成.
A 光源
作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性
一般采用：空心阴极灯 无极放电灯
B 原子化器（atomizer）
可分为预混合型火焰原子化器（premixed flame atomizer）,石墨炉原子化器(graphite furnace atomizer),石英炉原子化器(quartz furnace atomizer),阴极溅射原子化器(cathode sputtering atomizer).
a 火焰原子化器：由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成
特点：操作简便、重现性好
b 石墨炉原子化器：是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统.其中管式石墨炉是最常用的原子化器.
原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化
原子化效率高：在可调的高温下试样利用率达100%
灵敏度高：其检测限达10-6~10-14
试样用量少：适合难熔元素的测定
c.石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法,又称低温原子化法.它主要是与蒸气发生法配合使用（氢化物发生,汞蒸气发生和挥发性化合物发生）.
d.阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面,从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气.
C 分光系统（单色器）
由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成
色散元件为棱镜或衍射光栅
单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领
D 检测系统率
由检测器（光电倍增管）、放大器、对数转换器和电脑组成
3.最佳条件的选择
A 吸收波长的选择
B 原子化工作条件的选择
a 空心阴极灯工作条件的选择（包括预热时间、工作电流）
b 火焰燃烧器操作条件的选择（试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度）
c 石墨炉最佳操作条件的选择（惰性气体、最佳原子化温度）
C 光谱通带的选择
D 检测器光电倍增管工作条件的选择
4.干扰及消除方法
干扰分为：化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰
化学干扰消除办法：改变火焰温度、加入释放剂、加入保护络合剂、加入缓冲剂
背景干扰的消除办法：双波长法、氘灯校正法、自吸收法、塞曼效应法

仪器信息网上很详细

感觉还是看教科书比较好，记一些条条款款，对比以后的实际工作，印象要深一点。